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【康宁】祸州年夜教-康宁反映器利用认证试验室

发表时间: 2020-05-15

  1、配景先容

  环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯,可用做环氧树脂浓缩剂、UV-接收剂、删香剂,也是无机分解,造药工业、喷鼻料产业的主要旁边体。如环氧苯乙烷催化减氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的重要成份,普遍利用于食物、香烟、番笕及化装品喷鼻粗。

  2、传统工艺剖析

  环氧苯乙烷工业上主要经由过程卤醇法和过氧化氢催化环氧化开成。卤醇法因为其能耗高,污染重,是一个慢需改良的工艺;

  而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化果其环保,无传染等长处,使得该工艺具有辽阔远景。当心其毛病也很显明,反应时间太长,过氧化氢用量过大,限制了其工业化运用。

  3、连绝流工艺讨论

  福州大学的连续流专家郑辉东团队便苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究,盼望借助微反应器技巧处理苯乙烯催化环氧化存在的题目。

  起首作者对付2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了商量。氟本子是一个优越的吸电子基团,2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后,天生一个更具活性的五元环氧化剂中间体,稳固这类过渡态是进步反应转化率和抉择性的要害。

  接着郑教学团队用应催化剂进止了釜式工艺的对比试验,断定了反应的催化剂,溶剂及缓冲液系统(如上图所示),并实现了20mmol的缩小真验。那里,作家禁止了釜式前提下,反应时间和转化率相干性的研讨,以下:

  成果注解,只要经过延伸反应时间至5小时,且增添反应浓度(减小反应体制的溶剂懈弛冲液用量),才干获得90.3%转化率,95.7%取舍性(Fig 1b);此中,过氧化氢的用量需4个当量。

  作者分析原因,以为长短均相反应放大进程中,两相无奈疾速有用天混杂以及换热效力低下招致部分反应差别化过大而至。因而,作者愿望借助Corning 反应器高效优同的传质传热特征去解决这一问题。

  作者依据釜式工艺,在挑选优化了反应温度,催化剂比例,溶剂配比和流速等参数后,***末肯定以形式3进行连续流环氧化,如下图所示,

  在模式3下,反应在80℃,背压8bar,总流速30ml/min,缓冲液流速8.5ml/min,通过过氧化氢的发布次进料和初次反应液的二次反应,可实现96.7%转化率,95%选择性,***终支率可达91.8%。

  全部反映耗时仅需3.17min,取釜式工艺的5小时比拟,反答时光大年夜延长,且反响后果更好(釜式工艺下,转化率仅90.3%),另外过氧化氢用度加小至3个当量。究其起因正在于Corning反应器奇特的心形构造设想,从而年夜大强化了反应过程当中的传度跟传热,使得反应速率大大晋升。

  实验论断:

  经由过程Corning持续流反应器发展并劣化出一种新的苯乙烯环氧化工艺;

  应用该连续流工艺,可取得较之釜式更加优良的反应结果,转化率96.7%,挑选性95%;

  该连续流工艺反应耗时更短(3.17min),平安性更高;

  该工艺能够无缝放大,十分合适苯乙烯环氧化的工业化应用。

  参考材料:Journal of Flow Chemistry (2020).  DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-6

  2018年9月5日,福州大学和好国康宁公司就微反应器应用立异告竣策略配合搭档协定,建立了福州大学-康宁反应器应用认证明验室。这是米国康宁公司在中国下校体系拆建的第1家反应器应用认证实验室,也是quan球第6家反应器应用认证明验室。

  祸州大学是国家“单1流”、国度“211工程”重面扶植大教。石油化工学院在保持收展翻新的同时,始终把环保和保险作为专业教导的重要内在,同时踊跃推动“产学研”深量融会,完成了多圆的互利双赢、独特发作。

  福州大学-康宁反应器应用认证实验室成破一年多,在郑辉东传授的率领下,完成了多项研究,实验室结果的技术转化正在稳步推进中。

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